Überblick über die im Einsatz befindlichen Aufschlußverfahren/-Systeme

1. Naßaufschluß:

1.1. in Rundkolben unter Vakuum mit Hilfe von Säuregemischen
      (z.B. H2SO4/HNO3,  H2SO4/H2O2, Königswasser)
1.2. Digesdahl Aufschlußapparatur (HACH)
1.3. Acidorapid-Schnellaufschlußsystem

2. Verbrennung: O2

2.1. Perlenrohrverbrennung

3. Alkaliaufschluß: Na2O2

3.1. Mikronickelbombe nach Merz und Pfab

Photometrie

Das Grundprinzip der Photometrie besteht darin, dass ein Lichtstrahl einer bestimmten Wellenlänge durch eine flüssige Probe gesendet  wird und dabei je nach Intensität der Färbung geschwächt wird.

Die Färbung entsteht durch Zugabe bestimmter Nachweisreagenzien. Jeder Farbkomplex besitzt ein individuelles Spektrum. Die geeignete Wellenlänge für die Bestimmung muss vorher bekannt sein oder aus dem Spektrum bestimmt werden. Die Absorption (Schwächung des Lichtes) A ist abhängig von:

  • einem farbspezifischen Faktor e (l), der bei einer bestimmten Wellenlänge l bestimmt wird
  • der Dicke d der durchleuchteten Schicht der Küvette
  • der Konzentration c des Farbstoffes oder des zu untersuchenden Stoffes.

(z.B. für Mangan, Eisen, Phosphor, Zirkonium)

AAS

Die Atomabsorptionspektroskopie beruht auf der Tatsache, dass   Elemente im atomaren Zustand in der Gasphase Licht einer bestimmten Wellenlänge absorbieren können. Die jeweilige Wellenlänge, die zur Analyse einer Probe herangezogen wird (z.B. Natrium 589 nm) ist für jedes Element charakteristisch.

Die gelöste Probe wird pneumatisch in eine Mischkammer gebracht, in der sie zu einem feinen Aerosol (Nebel) zerstäubt wird. Das Aerosol wird getrocknet, mit Brenn- und Oxidansgasen (z.B. Acetylen und Luft) gemischt und in der heißen Flamme atomisiert. Dabei absorbiert das gesuchte Element dann, je nach vorliegender Konzentration, einen Teil des im Gerät erzeugten Lichtstrahls. Gemessen wird die Schwächung (Absorption) des Lichts. (z.B. für Aluminium, Zink, Cadmium, Gold, Selen)

C/H/N/S

Die Analyse auf Kohlenstoff (C), Wasserstoff (H), Stickstoff (N) und Schwefel (S) ist oftmals zur elementaranalytischen Beschreibung einer organischen Probe ausreichend.

Im CHNS-Analysator findet ein Substanzaufschluss durch oxidative Verbrennung bei hohen Temperaturen (ca. 1000 °C) statt. Die entstehende Gasmischung aus den Komponenten CO2, H2O, N2 und SO2 wird mit Hilfe von Helium einem Trenn- und Messsystem zugeführt. Die Trennung erfolgt durch Trennsäulen nach gaschromatographischen Prinzipien. Anschließend werden die getrennten Gase mit einer Wärmeleitfähigkeitsmesszelle erfasst und der Prozentgehalt an C, H, N und S berechnet.

Potentiometrie

In der Potentiometrie werden Stoffmengenkonzentrationen (bzw. -aktivitäten) zwischen einer Messelektrode und einer Bezugselektrode in einer elektrochemischen (galvanischen) Zelle ermittelt. Dabei erfasst die Messelektrode jede Veränderung der überwiegend wässrigen Lösungen. Die Bezugselektrode hat jedoch die Aufgabe, unabhängig von allen Änderungen der Lösungen ein konstantes Potential beizubehalten.

Die beiden Elektroden werden als Halbzellen einer galvanischen Zelle (Messkette) bezeichnet.
Durch Reaktion des zu bestimmenden Elements mit einem Fällungsmittel (z.B. Silbernitratlösung) findet eine Potentialänderung statt, die mit den oben genannten Elektroden gemessen wird.
(z.B. für Chlor, Brom, Iod)

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